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      中華人民共和國化工行業標準

      HG/T 2498-93          代替HG/T 1-1137-78

      次氯酸鈉溶液

      1主要內容與適用范圍

      本標準規定了次氯酸鈉溶液的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。

      本標準適用于氫氧化鈉經氯化而制得的次氯酸鈉溶液。

      2引用標準

      GB/T 601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

      GB/T 602化學試劑雜質滴定用標準溶液的制備

      GB/T 603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

      GB/T 3049化工產品中鐵含量測定通用方法鄰菲羅啉分光光度法

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

      GB 8170數值修約規則

      3技術要求

      3.1外觀:淺黃色液體。

      3.2次氯酸鈉溶液應符合下表要求。

      4試驗方法

      試驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格。

      4.1有效氯含量的測定

      4.1.1原理

      在酸性介質中,次氯酸根與碘化鉀反應,析出碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,至溶液蘭色消失為終點。反應式如下:

      2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O

      I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

      4.1.2儀器和設備

      一般實驗室儀器

      4.1.3試劑和溶液

      4.1.3.1鹽酸(GB/T 622):1+1溶液; 4.1.3.2碘化鉀(GB/T 1272):100g/L稱取100g碘化鉀溶于水中,稀釋至1000mL搖勻; 4.1.3.3硫代硫酸鈉(GB/T 637)標準滴定溶液:c(Na2S203)=0.1mol/L按GB/T 601配制及標定; 4.1.3.4淀粉溶液(HG B 3095):10g/L按GB/T 603配制。該溶液使用前配制。 4.1.4試樣及其制備

      吸取樣品(5.4)20mL,置于內裝20mL水并已稱量(精確至0.01g)的100mL燒杯中,稱量(精確至0.01g)然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

      4.1.5分析步驟

      吸取試樣(4.1.4)10.0mL,置于內裝50mL水的250mL碘量瓶中,加4mL鹽酸溶液(4.1.3.1),迅速加入10mL碘化鉀溶液(4.1.3.2)蓋緊瓶塞后加水封,于暗處靜置5min后,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.1.3.3)滴定至淺黃色,加入2mL淀粉溶液(4.1.3.4)繼續滴定,至蘭色消失即為終點。

      4.1.6分析結果的計算

      有效氯含量(X1)以質量百分含量表示,按式(1)計算

      X1=c·V·0.03545/(m·10.0/500)×100=177.25c·V/m……………(1)

      式中:c一-硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.1.3.3)的實際濃度,mol/L;

      V一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.1.3 3)的用量,mL;

      m一一試樣(4.1.4)的質量,g;

      0.03545一一與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的以克表示的有效氯的質量。

      取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。

      4.1.7允許差

      兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。

      4.2游離堿含量的測定

      4.2.1原理

      在不含次氯酸根的介質中,以酚酞為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定,至微粉色既為終點。反應式如下:

      OCl-+H202=Cl-+O2+H2O

      OH-+H+=H2O

      4.2.2儀器和設備

      一般實驗室儀器

      4.2.3試劑和溶液

      4.2.3.1過氧化氫(GB/T 6684);

      4.2.3.2鹽酸(GB/T 622)標準滴定溶液:c(HCl)=0.1000mol/L,按GB/T 601配制及標定;

      4.2.3.3酚酞:10g/L,按GB/T 604配制。

      4.2.4分析步驟

      吸取試樣(4.1.4)50.0mL,置于250mL錐形瓶中,滴加過氧化氫(4.2.3.1)至溶液不冒氣泡為止,加2~3滴酚酞(4.2.3.3)用鹽酸標準滴定溶液(4.2.3.2)滴定,至微粉色為終點。

      4.2.5分析結果的計算

      游離堿含量(X2)以質量百分含量表示,按式(2)計算:

      X2=c·V·0.04/(m·50.0/500)×100=40cV/m………………………………(2)

      式中:c-一鹽酸標準滴定溶液(4.2.3.2)的實際濃度,mo1/L; V――鹽酸標準滴定溶液(4.2.3.2)的用量,mL;

      m――試樣(4.1.4)的質量,g;

      0.04與1.000mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的以克表示氫氧化鈉的質量。

      取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。

      4.2.6允許差

      兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.04%。

      4.3鐵含量的測定

      4.3.1原理

      在不含次氯酸根介質中,用抗壞血酸將溶液中的三價鐵還原成二價鐵,在pH4~4.5緩沖溶液體系中,二價鐵離子同鄰菲羅啉生成橙紅色絡合物,用分光光度法測定。反應式如下:

      2Fe3+C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H2+

      2Fe2++2C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+

      4.3.2儀器和設備

      一般實驗室儀器

      4.3.3試劑和溶液

      4.3.3.1過氧化氫(GB/T 6684);

      4.3.3.2鹽酸(GB/T 622):0.lmol/L,按GB/T 601配制;

      4.3.3.3鐵標準溶液:1mL溶液含有0.lmg鐵,按GB/T 602配制;

      4.3.3.4鐵標準溶液:1mL溶液含有0.0lmg鐵,。4.3.3.3)溶液稀釋10倍,該溶液使用前配制;

      4.3.3.5乙酸(GB/T 676)-乙酸鈉(GB/T 694)緩沖溶液:pH≈4.5,按GB/T 603配制;

      4.3.3.6抗壞血酸:20g/L按GB/T 603配制;

      4.3.3.7鄰菲羅啉(GB/T 1293):2g/L按GB/T 603配制。

      4.3.4標準曲線的繪制

      4.3.4.1標準參比溶液吸光度的測定

      依次取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL鐵標準溶液(4.3.3.4)于100mL容量瓶中,然后加入2.5mL抗壞血酸(4.3.3.6),10mL緩沖溶液(4.3.3.5),5mL鄰菲(口羅)啉(4.3.3.7),用水稀釋至刻度,搖勻。以不加鐵標準溶液的參比溶液調整儀器的吸光度為零,在波長5l0nm處,選用合適的吸收池,測定標準參比溶液的吸光度。

      4.3.4.2標準曲線的繪制

      以標準參比溶液所含鐵的毫克數為橫坐標,與其相對應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

      4.3.5分析步驟

      4.3.5.1試樣吸光度的測定

      吸取試樣(4.1.4)50.0mL于100mL容量瓶中,加水10mL,滴加過氧化氫溶液(4.3.3.1)至不冒泡為止,然后加入2.5mL抗壞血酸溶液(4.3.3.6)l0mL緩沖溶液(4.3.3.5),5mL鄰菲(口羅)啉溶(4.3.3.7),用水稀釋至刻度,搖勻。靜置20min,用不加試樣的空白溶液調整儀器吸光度為零后,測定樣品吸光度。

      4.3.5.2分析結果的計算

      從標準曲線上查出試樣吸光度相對應的鐵含量mg。

      鐵含量(X3)以質量百分含量表示,按式(3)計算:

      X3=m1×1/1000/m×50.0/500×100=m1/m………………………………(3)

      式中:m1一-試樣吸光度相對應的鐵的含量,mg; m一-試樣(4.1.4)的質量,g。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。

      4.3.5.3允許差

      兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.001%。

      5檢驗規則

      5.1本標準檢驗結果判定采用修約值比較法,數據處理按GB 8170執行。 5.2出廠的次氯酸鈉溶液應由生產單位的質量檢驗部門進行檢驗,每批產品都必須符合本標準要求,并附有質量證明書。 5.3使用單位有權按本標準規定對所收到的產品進行驗收。

      5.4次氯酸鈉溶液用槽車或貯槽將裝運時,從上、中、下三處取出等量試樣,混勻;用罐(桶)裝運時,應由總數的10%取樣,但小批時不得少于由3罐(桶)中取樣。

      取樣量不得少于500mL。將采好的樣品放人清潔、干燥帶磨口塞的棕色廣口瓶中,瓶上應注明生產廠名稱、產品名稱、批號數量、取樣日期及取樣人姓名等。

      5.5本標準所規定的全部技術指標項目為型式檢驗項目,其中有效氯及游離堿含量指標為出廠檢驗項目。生產正常時,每個月至少進行一次型式檢驗。

      5.6檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝中采樣進行復檢。復檢結果中,有一項指標不符合本標準時,則整批產品為不合格。

      5.7供需雙方對產品質量發生異議時,應由質量監督部門仲裁。

      6標志、包裝、運輸及貯存

      6.1標志

      次氯酸鈉溶液包裝桶(槽車)上,應標明生產廠名稱、產品名稱、商標、規格、生產批號和凈重等。

      6.2包裝

      次氯酸鈉溶液應用塑料桶或槽車包裝,使用單位可自備專用包裝容器,包裝應載有重量說明。

      6.3運輸及貯存

      運輸時要密閉,裝運容器要求防腐。

      貯存時應放在干燥避光的罩棚內。產品從出廠日期算起3天內I型有效氯不低于1l.O%,Ⅱ型有效氯不低于8.0%。

       

      附加說明:

      本標準由中華人民共和國化學工業部技術監督司提出。

      本標準由化學工業部錦西化工研究院技術歸口。

      本標準由化學工業部錦西化工研究院負責起草。

      本標準主要起草人王敏杰、關麗萍。

      本標準I型參照采用德國標準DIN 19608-76《水處理用次氯酸鈉工業交貨條件》。

                                   中國預防醫學科學院環境衛生監測所信息室

       

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